采用静电纺丝技术结合预氧化和碳化处理工艺制备了Fe/C纳米纤维，并研究了其吸波性能。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、热重分析仪（TGA）表征微观结构、物相和成分组成，通过矢量网络分析仪测试电磁参数。结果表明：静电纺丝技术可制备出尺寸均匀的聚合物前驱纤维，经预氧化和碳化处理后可得到纤维直径均匀的Fe/C纳米纤维，并且由无定型C构成纤维主体，Fe纳米颗粒镶嵌在纤维表面。当模拟厚度为2.5 mm时，Fe/C纳米纤维在12.64 GHz处的最小反射损耗为-58.0 dB，在低于-10 dB的有效吸收带宽为5.8 GHz（10.3 GHz~16.1GHz）。介电损耗、磁损耗和界面极化协同作用是Fe/C纳米纤维具有优良电磁波吸收性能的主要原因。