近年来，磁性金属/碳基复合材料由于具有多重微波损耗机制、可调的化学成分与微观结构，在微波吸收材料领域逐步发展并占据主体地位。在此，本文通过原位水热法结合高温热解工艺成功制备了具有分级核壳结构的镍钴双金属纳米片阵列@亲水碳布复合材料。并且系统的研究了添加金属盐的摩尔量对复合材料的形貌、成分、磁性以及微波吸收性能的影响。结果表明，镍钴双金属纳米片阵列均匀的负载在亲水碳纤维的表面，形成独特的分级核壳结构并且复合材料在薄厚度下（1-2mm）表现出极佳的微波吸收性能。其中，样品S2在1.35 mm时最小反射损耗值为-75.4 dB，在1.10 mm时最佳有效吸收带宽为3.6 GHz。分析表明，该复合材料优异的微波吸收性能归因于良好的阻抗匹配、高电磁波衰减以及磁损耗与介电损耗之间的协同效应。这项工作为合理构建具有核壳结构的磁性金属/碳基高性能微吸收材料提供了一种有效途径。