直写成型结合反应熔渗制备SiC基陶瓷材料反射镜

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碳化硅(SiC)基陶瓷材料具有高强高模、高热导率、低热膨胀系数、耐腐蚀、耐磨损和抗热震等性能优势,已广泛应用于航空航天、化学工业、半导体和核电等领域。但传统成型及制备工艺通常需要较长的工艺周期,且难以获得形状复杂的构件,极大地限制了SiC基陶瓷材料的应用和发展。本文以SiC基陶瓷材料在空间光学反射镜领域的应用为背景,发挥3D打印技术低成本、快速成型的优势,采用浆料直写成型(DIW)结合反应熔渗(RMI)工艺制备SiC基陶瓷材料。开发了满足成型要求的高性能陶瓷浆料,并对打印参数和高温处理工艺进行优化;从浆料组分和工艺着手实现材料物相组成的调控,制得具有低残余硅含量的SiC基陶瓷材料;将热解碳(PyC)界面相引入材料体系,缓解碳纤维硅蚀问题;成功制备具有减重槽结构的SiC基陶瓷材料反射镜样坯。 开展了高性能SiC陶瓷浆料配置及其流变性能研究。以碳化硅粉、炭黑、酚醛树脂等为主要原料,通过添加ISOBAM胶凝剂进一步改善浆料流动特性,成功配置具有剪切变稀特性,即高剪切速率下表现出较低粘度,同时具有较高屈服应力和平衡模量的陶瓷浆料。探究了浆料固含量、分散剂、ISOBAM含量以及炭黑与碳化硅配比对浆料流变性能的影响。固含量为45 vol%,分散剂含量为0.9 wt%,ISOBAM含量为0.30 wt%时制备的陶瓷浆料具有最佳的流变性能;随炭黑与碳化硅配比的增大,浆料粘度、屈服应力和平衡模量均有所增大。 开展了DIW打印参数和素坯高温处理工艺优化研究。针对不同批次浆料打印难以保证丝束尺寸一致性的问题,引入线密度参数,并进一步确定较优的打印高度、线间距和线高度等参数。依据浆料干燥过程不同温度下的失重速率变化,对干燥工艺进行优化,采用分段升温方式对湿坯进行干燥,并延长溶剂快速挥发阶段的保温时间,有效解决坯体因尺寸收缩而开裂的问题。 开展了DIW结合RMI制备SiC基陶瓷材料结构、相组成及力学性能研究。发现引入ISOBAM改善了浆料维持自身形状的能力,提高打印质量,胶凝剂含量为0.30 wt%时制得陶瓷材料弯曲强度和弯曲模量分别达到287.75 MPa和186.59 GPa;针对残余硅含量较高的问题,分别从浆料组成和工艺着手,一方面提高浆料中炭黑含量,另一方面对中间坯体进行PIP工艺处理,有效降低陶瓷材料中残余硅含量,并分析了其对材料力学性能的影响。优化工艺后制得陶瓷材料的残余硅含量由37.94 vol%降低至17.17 vol%,材料弯曲强度和弯曲模量分别由287.75 MPa和186.59 GPa提高至326.10 MPa和305.89 GPa;开展了PyC界面相引入对SiC基陶瓷材料结构和力学性能的影响研究,针对碳纤维硅蚀问题,成功制备具有PyC界面相的短切碳纤维,并将其引入最终陶瓷材料。界面相的引入对短切碳纤维起到有效保护作用,碳纤维硅蚀问题得到有效缓解,纤维与基体间的界面结合强度得到改善,断裂过程纤维拔出,材料损伤容限得到提高。力学性能测试表明,引入PyC界面相后,材料弯曲强度达到342.96 MPa,提高19.19%。 开展了SiC基陶瓷材料热物理性能及反射镜坯体打印成型制备研究。制得的SiC基陶瓷材料具有优异的热物理性能,70-400 ℃范围内,平均热膨胀系数为4.1720×10-6 ·K-1;25和400 ℃下热导率分别为97.912和65.788 W∙m-1∙K-1。成功制备带有减重槽结构的反射镜湿坯,尺寸为Φ80 mm×8 mm,最后经RMI制得SiC基陶瓷材料反射镜样坯。