超细钼粉因其具有比表面积大，吸收能力强，烧结温度低以及极强的界面原子/分子化学活性等特性，在众多高科技领域具有重要用途。超细钼粉的规模制备深受关注。鉴于此，本作品提出氧化钙辅助氢还原二硫化钼法对超细钼粉展开制备研究。结果发现，当CaO/MoS2摩尔比为2:1，温度为1273 K条件下，所得产物为金属Mo和CaS的混合物；其中，CaS经盐酸处理可以得到有效去除进而获得纯净的金属Mo。与此同时，钼粉尺寸约为1 μm，收得率为92.3%。该法为超细钼粉的制备提供了一种新的策略。 关键词：超细钼粉；二硫化钼；氢气还原；氧化钙